純粹粘性的材料將顯示柔量隨時間的線性增加,即出現(xiàn)代表流動性的穩(wěn)態(tài)粘性響應(yīng)。與此相對,固體的柔量瞬間達到最大值并保持恒定,這是彈性響應(yīng)的表現(xiàn)。對于粘彈性材料,其響應(yīng)是粘性與彈性效應(yīng)的結(jié)合。其在長時間下的響應(yīng)過程將體現(xiàn)它是擁有屈服應(yīng)力(彈性),或穩(wěn)態(tài)粘滯響應(yīng)(粘性)。如果材料表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)粘性響應(yīng),零剪切粘度則僅由柔量對時間譜圖的斜率的倒數(shù)來決定。
如果分散相的平均粒徑、密度與體積分數(shù)已知,且測定了連續(xù)相的零剪切粘度,則分散相的速率(v)可以通過以下修正的Stokes方程來估算:
a: 粒子半徑(球形)
△ρ:粒子與液體間的密度差
η:液體的粘度(零剪切粘度)
g:重力加速度
Φ:相體積
對于粒徑 > 1um,指數(shù)一般為4.75。對于粒徑 < 1um,指數(shù)為5.25。
基于這些分析結(jié)果,可以調(diào)整與優(yōu)化懸浮液的配方,以獲取足夠低的剪切粘度,使分散相能夠懸浮足夠長的時間;或者引入屈服應(yīng)力,以在長時間下給出類似固體的響應(yīng)。
值得注意的是,運行蠕變測試需要足夠長的時間,以使體系達到穩(wěn)態(tài)。如果不是這樣,可能會給出過低的零剪切粘度,或者作出不正確的假設(shè),認為材料有著零剪切粘度,而實際上它有著屈服應(yīng)力。由于分散體系可能在架子上安靜地置放多個星期甚至多月,需要在任何測試方案中將這種情況納入考慮。
實驗條件:
- 分析了兩種商品化的沐浴露產(chǎn)品。一種只包含表面活性劑,另一種包含表面活性劑與締合增稠劑。
- 旋轉(zhuǎn)流變測量使用保圣RH-30流變儀,錐板測量系統(tǒng),并在軟件中使用標準的預(yù)配置的測量程序。
- 采用標準流程加載樣品,確保對所有樣品進行一致、可控的加載。
- 除非特別說明,所有的流變測量均在25℃下進行。
- 執(zhí)行了應(yīng)力控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區(qū)域(LVER)的長度,并確定合適的、應(yīng)用于后續(xù)蠕變測試的應(yīng)力值(LVER測定由rSpace軟件自動進行,測得的應(yīng)力值用于程序的下一部分)。
- 在LVER范圍內(nèi),使用預(yù)定義的應(yīng)力值,執(zhí)行了蠕變測試 -- 其最終條件設(shè)為達到一定閾值范圍內(nèi)的穩(wěn)定狀態(tài)。
- 使用“從蠕變數(shù)據(jù)獲取零剪切粘度”功能進行數(shù)據(jù)分析。
- 使用軟件中的定律計算器,對粒子的沉降速率進行估算。使用測試得到的粘度,結(jié)合用戶輸入的變量,以進行粒子表征。
測試結(jié)論:
蠕變測試是一種有效的用于測定材料的零剪切粘度的方法,可用于評估懸浮液的穩(wěn)定性。在這一測試中,已經(jīng)顯示對以表面活性劑為主成分的沐浴露,在具有同樣的懸浮粒子與體積含量的情況下,若添加少量的締合增稠劑,其零剪切粘度將加倍,沉降速率則降至一半。