溫度是影響材料流變學(xué)性能的首要因素,因此研究溫度對(duì)材料性能的影響是非常重要的一個(gè)研究目的。按照材料性能和研究目的的不同,大致有以下幾種情況。
(1)在研究溫度范圍內(nèi)沒有相變和化學(xué)反應(yīng),只研究溫度對(duì)樣品機(jī)械性能、熱力學(xué)性能的影響;
(2)在研究溫度范圍內(nèi)只有物理相變,沒有化學(xué)反應(yīng),如熔融、凝固、結(jié)晶等過程;
(3)在研究溫度范圍內(nèi)不僅有物理相變,也有化學(xué)反應(yīng)發(fā)生,如固化、化學(xué)凝膠、氧化分解等;
1.粘溫曲線測(cè)量
粘溫曲線是工業(yè)生產(chǎn)、研發(fā)中最常用的測(cè)試之一,是表現(xiàn)溫度對(duì)樣品流變學(xué)性能影響的最簡(jiǎn)單方法。可以進(jìn)行升溫測(cè)試或降溫測(cè)試,以溫度 T 為 X 軸,粘度 η 為 Y 軸。升降溫速度一般在 0.5 – 5℃/min,樣品量比較多時(shí),升降溫速度就要慢一些,以降低樣品溫度的滯后程度。
2.凝固、熔融過程
當(dāng)在測(cè)試過程中樣品存在液、固相之間的轉(zhuǎn)變時(shí),首選振蕩測(cè)量模式,不僅比旋轉(zhuǎn)測(cè)更精確,而且不會(huì)影響相轉(zhuǎn)變過程。在測(cè)試過程中無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生,所以在反應(yīng)過程中主要是軟化和熔融過程(升溫過程),或者凝固和結(jié)晶(降溫過程)。這主要是為了研究溫度對(duì)于材料物理結(jié)構(gòu)的影響,或者其結(jié)構(gòu)的改變,這類研究主要是在材料的線性粘彈區(qū)范圍內(nèi)進(jìn)行的。
3.有化學(xué)反應(yīng)的相轉(zhuǎn)變過程
與第 4 節(jié)中的類似,在測(cè)試過程中,樣品隨著溫度的變化發(fā)生化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致樣品發(fā)生相態(tài)改變。通過溫度掃描曲線可以確定如下變量:
1:G’或 G”最小值的溫度,或者 tanδ 最大值的溫度,或者最小復(fù)合粘度出現(xiàn)的溫度,如TCR,即開始發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的溫度。
2:如果可能的話可以得到 G’=G”的點(diǎn),即溶膠凝膠轉(zhuǎn)變點(diǎn)的溫度。
3:在固化結(jié)束之后 G’,G”的數(shù)值,可以用來評(píng)價(jià)最終的樣品狀態(tài)。
4.DMTA 測(cè)量
利用上海保圣RH-30流變儀的特殊夾具,如固體扭擺夾具 SRF、多用拉伸夾具 UXF,可以對(duì)固體樣品進(jìn)行 DMTA(Dynamic mechanical thermoanalysis)- 動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析測(cè)試,流變儀中可以進(jìn)行的 DMTA 測(cè)試有兩種:
(1)強(qiáng)迫扭擺振蕩測(cè)量:使用 SRF 夾具對(duì)矩形或圓柱形樣品進(jìn)行強(qiáng)迫扭擺測(cè)試,使用復(fù)合模量 G*、儲(chǔ)能模量 G’、損耗模量 G”、損耗因子 tanδ 等參數(shù)進(jìn)行表征。
(2)動(dòng)態(tài)拉伸測(cè)量:使用 UXF 夾具對(duì)薄膜或纖維樣品進(jìn)行動(dòng)態(tài)拉伸測(cè)試,可以得到復(fù)合楊氏模量 E*、楊氏儲(chǔ)能模量 E’、楊氏損耗模量 E”、損耗因子 tanδ=E”/E’等。
DMTA測(cè)試主要用于測(cè)量固體的熱機(jī)械性能,通過以上測(cè)試可以分析樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg、熔融溫度 Tm、次級(jí)轉(zhuǎn)變等。