陳經(jīng)理 18117403825
當(dāng)您有一個樣品需要做流變學(xué)測試，而對這個樣品的性能又不太了解，那么該從何著手呢？為了幫助流變儀的初學(xué)者，本文給出一些建議：討論了一些典型的實驗設(shè)置方法、流變學(xué)評價方法和分析曲線。這些內(nèi)容適合于大多數(shù)材料的流變學(xué)測試和研究，但由于各行各業(yè)所用的材料紛繁復(fù)雜，因此使用者必須在細節(jié)上做一些調(diào)整以獲得更有實際價值的數(shù)據(jù)。
1. 測試系統(tǒng)的選擇
a) 同心圓筒（CC）：用于粘度非常低或容易揮發(fā)變干的樣品。
b) 平行板（PP）：用于含有尺寸大于 5μm 顆粒的樣品、粘度很高的樣品或粘彈性非常強的樣品（如聚合物熔體）
c) 錐板（CP）：用于其它所有樣品
2.旋轉(zhuǎn)測試
2.1 流動和粘度曲線
首先，可以對樣品做一個初步的檢測，以初步確定樣品屬于哪種類型的流體，使用流動曲線擬合和分析模型，確定流動曲線函數(shù)。剪切速率可以設(shè)為 1 到 500S-1。共有下列幾種流動曲線類型：
（1）理想粘性流體（牛頓流體）
（2）剪切變稀流體（假塑性流體）
（3）剪切增稠流體
（4）沒有屈服值的流體
（5）有屈服值的流體
2.2 有屈服值的樣品，需進行屈服值的分析和測量，方法有：
（1）直接應(yīng)力掃描：設(shè)置條件：剪切應(yīng)力掃描（CSS，對數(shù)坐標）：當(dāng)使用機械軸承的流變儀時，扭矩設(shè)置范圍：M=0.5 ～ 5mNm，當(dāng)使用空氣軸承的流變儀時，扭矩設(shè)置范圍：M=0.5μNm ～ 5mNm。
（2）模型擬合：利用流動曲線，采用 Bingham，Casson，Herschel/Bulkley 等模型擬合，計算屈服應(yīng)力。
2.3 時間依賴性
設(shè)置條件：恒定剪切速率（CSR），當(dāng)使用機械軸承的流變儀時，剪切速率=1S-1；當(dāng)使用空氣軸承的流變儀時， 剪切速率=0.1S-1；
結(jié)果：時間依賴性粘度函數(shù)：
（1） 粘度恒定不變；
（2） 粘度降低，如由時間依賴性的剪切變稀、剪切生熱等原因造成的；
（3） 粘度增加，如由硬化、凝膠、固化、干燥等原因造成的；
備注：對于時間依賴性的測試，應(yīng)優(yōu)先選擇振蕩測試，因為振蕩測試可以獲得更多有用的信息。
2.4 3ITT-結(jié)構(gòu)破壞和恢復(fù)（觸變性）測試
設(shè)置條件：使用機械軸承流變儀時，三個測量段的剪切速率分別設(shè)為：1/100/1S-1；使用
空氣軸承流變儀時，三個測量段的剪切速率分別設(shè)為：0.1/100/0.1S-1
結(jié)果和分析方法：
M1 “觸變值”：時間點 t2 和 t3 之間的粘度變化（?η）；
M2 “總觸變時間”：從 t2 到完全恢復(fù)（恢復(fù)到第一階段參考值的 100%）所需時間；
M3 “觸變時間”：從 t2 到部分恢復(fù)（恢復(fù)到第一階段參考值的一定比例，如 75%等）所需時間；
M4：從 t2 開始到第三階段的某一時間點（如 60 秒或用戶定義的其它時間）時，粘度恢復(fù)的比例；
2.5 溫度依賴性
設(shè)置條件：溫度程序（如按程序升溫或降溫），同時設(shè)置為恒定的剪切速率（CSR）：1S-1（機械軸承流變儀）或 0.1S-1（空氣軸承流變儀）。
3.振蕩實驗
3.1 振幅掃描
設(shè)置條件：應(yīng)變階梯變化（對數(shù)規(guī)律）：γ=0.01 ～ 100%，角頻率 ω=10rad/s；
結(jié)果和分析：
1）線性粘彈區(qū)（LVE）的邊界；
2）在 LVE 范圍內(nèi)的粘彈性表征，需要關(guān)注的問題是：是 G'>G''（有凝膠特征，為粘彈性的固體），還是 G'' > G'（流體特征，為粘彈性液體）？
3）如果測試結(jié)果中 G'>G''，那么可以把 LVE 范圍內(nèi)的 G'值作為“凝膠強度”。
4）材料開始流動時，流動應(yīng)力的值（例如在 G'= G''時，這個交叉點的 值）。
5）屈服區(qū)：在屈服應(yīng)力 y 和流動應(yīng)力 f 之間的區(qū)域，此時 G'>G''，樣品仍顯示凝膠特征（但只有部分形變是可恢復(fù)的）。
3.2 頻率掃描
設(shè)置條件：頻率掃描（CSD，對數(shù)分布），如 ω=100 ～ 0.1rad/s，應(yīng)變 γ=1%（需采用 LVE范圍內(nèi)的應(yīng)變，可從振幅掃描實驗中獲得）；
3.3 時間依賴性（振蕩模式）
設(shè)置條件：恒定形變（CSD）、恒定頻率，如頻率 ω=10rad/s，應(yīng)變 γ=1%（需采用 LVE 范圍內(nèi)的應(yīng)變，可從振幅掃描實驗中獲得）；
3.4 3ITT 階梯測試（振蕩模式）：結(jié)構(gòu)破壞和恢復(fù)（觸變性）
設(shè)置條件：
a）三段測試：振蕩/旋轉(zhuǎn)/振蕩
1）測量段 1：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=1%（LVE 范圍內(nèi)取值）；
2）測量段 2：旋轉(zhuǎn)模式，剪切速率 =100S-1；
3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同；
b）三段測試：全部采用振蕩模式
1）測量段 1：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=1%（LVE 范圍內(nèi)取值）；
2）測量段 2：振蕩模式，恒定應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s、應(yīng)變 γ=100%（LVE 之外取值）；
3）測量段 3：振蕩模式，和測量段 1 條件相同。
結(jié)果和分析方法：
M1）“觸變值”：在 t2 到 t3 之間 G'的變化；
M2）“總觸變時間”：從 t2 到完全恢復(fù)的時間，如 100%恢復(fù)到測量段 1 的 G'參考值；
M3）“觸變時間”：從 t2 到恢復(fù)一定比例所需要的時間，如測量段 1 中 G'參考值的 75%；
M4）“觸變時間”：，從 t2 到恢復(fù)至 G'= G''所需要的時間；
M5）“恢復(fù)百分比”：在測量段 3 的某個時間點恢復(fù)的比例（如 60 秒或其他時間）。
3.5 溫度依賴的粘彈行為（振蕩模式）
設(shè)置條件：程序溫度，如階梯式升溫或降溫；恒定的應(yīng)變和頻率，如頻率 ω=10rad/s，應(yīng)變γ=1%（在 LVE 范圍內(nèi)取值）
