1、階躍應(yīng)變速率
階躍應(yīng)變速率測(cè)試是對(duì)樣品施加恒定的剪切速率,測(cè)量材料應(yīng)力的響應(yīng)隨時(shí)間的變化。實(shí)驗(yàn)中所要確定的參數(shù)有:剪切速率,溫度,取樣模式(關(guān)于時(shí)間為對(duì)數(shù)或線性)和數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)目,方向(對(duì)于應(yīng)變控制流變儀,表示在正應(yīng)變下驅(qū)動(dòng)電機(jī)的旋轉(zhuǎn)方向)。一般允許有多個(gè)連續(xù)的測(cè)試區(qū)間,可以連續(xù)地進(jìn)行不同階躍應(yīng)變速率的測(cè)試。若剪切速率設(shè)定為零,則在數(shù)據(jù)采集時(shí)驅(qū)動(dòng)電機(jī)不轉(zhuǎn)動(dòng),可以用來(lái)研究穩(wěn)態(tài)剪切后的松弛過(guò)程。階躍應(yīng)變速率測(cè)試可以用來(lái)確定:①恒定溫度下的應(yīng)力增長(zhǎng)和松弛過(guò)程;②穩(wěn)態(tài)剪切后的松弛過(guò)程。
聚合物熔體和濃溶液對(duì)突加的剪切速率有兩種不同的響應(yīng),這取決于不同的剪切速率。在低剪切速率下,剪切應(yīng)力和第一法向應(yīng)力差隨著時(shí)間逐漸增大,直到得到平衡;在高剪切速率下,剪切應(yīng)力和第一法向應(yīng)力差都存在一個(gè)“過(guò)沖”,然后再降低得到平衡。這種過(guò)沖是由于聚合物纏結(jié)密度的減小需要一定時(shí)間。當(dāng)剪切應(yīng)力的施加快于聚合物的自然響應(yīng),就會(huì)出現(xiàn)這種過(guò)沖現(xiàn)象。下圖顯示了當(dāng)聚合物熔體或濃溶液在瞬間施加高剪切速率時(shí)應(yīng)力的“過(guò)沖”現(xiàn)象,聚合物鏈的解纏和構(gòu)象的變化速率是其主要的影響因素。
2、應(yīng)力松弛
應(yīng)力松弛是施加并維持一個(gè)瞬態(tài)形變(階躍應(yīng)變),測(cè)量維持這個(gè)應(yīng)變所需的應(yīng)力隨時(shí)間的變化。實(shí)驗(yàn)中所要確定的參數(shù)有:應(yīng)變,溫度,取樣模式(關(guān)于時(shí)間為對(duì)數(shù)或線性)和數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)目,方向(對(duì)于應(yīng)變控制流變儀,表示在正應(yīng)變下驅(qū)動(dòng)電機(jī)的旋轉(zhuǎn)方向)。應(yīng)力松弛模量G (t)可以通過(guò)測(cè)得的應(yīng)力除以應(yīng)變常數(shù)得到。下圖顯示了典型的應(yīng)力松弛曲線,其中動(dòng)態(tài)值G′的計(jì)算是假設(shè)G′ (1/ω)? G (t)。
3、蠕變
蠕變實(shí)驗(yàn)正好與應(yīng)力松弛相反,它給樣品施加恒定的應(yīng)力,測(cè)量樣品的應(yīng)變隨時(shí)間的變化。實(shí)驗(yàn)中所要確定的參數(shù)有:應(yīng)力,溫度,取樣模式(關(guān)于時(shí)間為對(duì)數(shù)或線性)和數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)目。測(cè)得的應(yīng)變除以施加的應(yīng)力可以得到蠕變?nèi)崃縅 (t)。一般允許有多個(gè)連續(xù)的測(cè)試區(qū)間。蠕變/恢復(fù)實(shí)驗(yàn)可以通過(guò)兩個(gè)連續(xù)的區(qū)間完成:第一個(gè)區(qū)間施加恒定的非零的應(yīng)力,第二個(gè)區(qū)間施加的應(yīng)力為零。將可恢復(fù)的應(yīng)變除以施加的應(yīng)力得到可恢復(fù)柔量。這些數(shù)據(jù)可以來(lái)預(yù)測(cè)材料在負(fù)載下的長(zhǎng)期行為。若應(yīng)力足夠小,應(yīng)變?yōu)榫€性響應(yīng),這一點(diǎn)得到的柔量為平衡可恢復(fù)柔量Je0。下圖顯示了蠕變測(cè)量中的主要結(jié)果。Je0對(duì)分子量分布,特別是高分子量的部分,很敏感。它也提供了關(guān)于末端松弛時(shí)間(terminal relaxation time)的重要信息。Je0可以看成是存儲(chǔ)能量的一種表示,因此它對(duì)擠出和模壓過(guò)程很重要,如存儲(chǔ)能量可以使擠出物扭曲,或者若模壓件在玻璃化溫度以下冷卻而不退火,存儲(chǔ)能量會(huì)引起殘余應(yīng)變。